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色譜儀的柱前衍生和柱后衍生

更新時間:2016-09-26      點擊次數(shù):2654
  
  色譜儀的衍生化主要是為了提高目的物的可檢測性。對于氣相色譜,主要是為了增強目的物的揮發(fā)性或改善目的物的極性。對于液相色譜儀,主要是為了提高檢測器對目的物的響應(yīng)。
  
  一、衍生化分類:
  
  1、柱前衍生:在分析物經(jīng)過色譜柱前與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實現(xiàn)分離,實際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測的也是衍生產(chǎn)物。
  
  2、柱后衍生:分析物在色譜柱中實現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),檢測的是衍生產(chǎn)物。
  
  二、適用的化合物:
  
  生物酸、生物堿、胺類、抗生素和氨基酸類等。
  
  三、衍生化要求:
  
  1、衍生劑必須過量且穩(wěn)定。衍生劑不過量,反應(yīng)不*,檢測不充分。衍生劑不穩(wěn)定,重現(xiàn)性差。
  
  2、衍生劑、衍生產(chǎn)物和衍生副產(chǎn)物容易分離。只能檢測到衍生產(chǎn)物。
  
  3、衍生反應(yīng)快速、*。
  
  四、柱前衍生特點:
  
  1、優(yōu)點:
  
 ?。?)相對自由地選擇反應(yīng)條件。
  
 ?。?)不存在反應(yīng)動力學(xué)的限制。
  
 ?。?)衍生副產(chǎn)物可進(jìn)行預(yù)處理,以降低或消除其干擾。
  
 ?。?)容易允許多步反應(yīng)的進(jìn)行。
  
 ?。?)有較多的衍生劑可選擇。
  
 ?。?)不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備。
  
  2、缺點:
  
 ?。?)形成的衍生副產(chǎn)物可能對色譜分離造成較大困難。
  
  (2)在衍生化過程中,容易引入雜質(zhì),或損失樣品。
  
  五、柱后衍生特點:
  
  1、優(yōu)點:
  
 ?。?)重現(xiàn)性好,影響因素少,引入物質(zhì)比較少。
  
 ?。?)分析物可以在其原有的形式下進(jìn)行分離,容易選用已有的分析方法。
  
  2、缺點:
  
 ?。?)對于一定的溶劑和有限的反應(yīng)時間來說,目前只有有限的反應(yīng)可供選擇。
  
  (2)可能有擴散問題。
  
  (3)需要額外的儀器設(shè)備。
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